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材料分析测试技术术语有哪些核心要点?

表形貌与结构分析

这类技术主要用于观察材料的微观形貌、晶体结构和元素分布。

材料分析测试技术术语有哪些核心要点?-图1
(图片来源网络,侵删)

扫描电子显微镜

  • 核心原理:用聚焦的高能电子束扫描样品表面,激发出二次电子、背散射电子等信号,通过检测这些信号来成像。
  • 主要信息
    • 表面形貌:观察材料表面的微观结构、颗粒大小、形貌、裂纹等。
    • 元素成分:通过能谱仪进行微区元素分析。
  • 关键术语
    • 二次电子:能量较低,对表面形貌敏感,分辨率高。
    • 背散射电子:能量较高,对原子序数敏感,可用于区分不同成分的区域(Z衬度)。
    • EDS / EAX:X射线能谱仪,用于元素定性和半定量分析。
    • WDS:X射线波谱仪,分辨率和精度高于EDS。
    • SEM-EDX:SEM与EDX联用,是材料分析中最常用的组合之一。

透射电子显微镜

  • 核心原理:将高能电子束穿透极薄的样品,利用电子与样品的相互作用(衍射、散射等)成像。
  • 主要信息
    • 微观形貌:观察样品内部的精细结构,如位错、层错、晶界等。
    • 晶体结构:通过选区电子衍射分析微区的晶体结构和取向。
    • 元素成分:通过能谱或电子能量损失谱进行微区成分分析。
  • 关键术语
    • TEM:透射电镜,提供高分辨率的内部结构信息。
    • SAED:选区电子衍射,分析微区晶体结构。
    • HRTEM:高分辨透射电镜,可以直接观察到原子晶格像。
    • STEM:扫描透射电镜,像SEM一样扫描样品,可以获得高分辨率的Z衬度像和EELS谱。
    • EELS:电子能量损失谱,对轻元素分析特别敏感,可提供元素的价态和配位信息。

原子力显微镜

  • 核心原理:利用一个极细的探针在样品表面进行扫描,通过检测探针与样品间的原子作用力(如范德华力)来获取表面形貌信息。
  • 主要信息
    • 表面形貌:在纳米甚至原子尺度上观察样品的表面三维形貌。
    • 表面性质:通过测量力的大小,可以分析样品的硬度、弹性、粘附力等。
  • 关键术语
    • 接触模式:探针与样品表面接触,适用于坚硬样品。
    • 轻敲模式:探针以一定频率敲击样品表面,适用于软、粘或易损样品。
    • 相成像:可以反映样品表面不同区域的粘弹性、硬度等差异。

X射线衍射

  • 核心原理:当X射线照射到晶体材料上时,会满足布拉格定律(2dsinθ = nλ)的方向产生衍射,通过分析衍射图谱来确定材料的结构信息。
  • 主要信息
    • 物相鉴定:确定材料由哪些物相(晶体)组成,如同“材料的指纹”。
    • 晶体结构:确定晶胞参数、空间群等。
    • 织构分析:分析材料中晶粒的取向分布。
    • 晶粒尺寸与微观应变:通过衍射峰的宽化程度进行计算(谢乐公式)。
  • 关键术语
    • 布拉格角:衍射发生的角度θ。
    • d-间距:晶面间距,是衍射的基本参数。
    • XRD图谱:衍射强度随2θ角度变化的曲线。
    • 物相分析:通过比对PDF卡片库进行物相鉴定。
    • Rietveld精修:对整个XRD图谱进行拟合,精确获得结构参数。

成分与化学态分析

这类技术主要用于测定材料的元素组成、含量以及元素的化学价态。

X射线光电子能谱

  • 核心原理:用X射线激发样品原子,使其内层电子逸出,通过测量这些电子的动能来确定元素的结合能,从而进行元素分析和化学态分析。
  • 主要信息
    • 元素组成:除H和He外,可鉴定样品中所有元素。
    • 化学态:通过元素结合能的化学位移,判断元素的价态和化学环境。
    • 定量分析:通过峰面积进行半定量或定量分析。
  • 关键术语
    • 结合能:电子从原子中逸出所需的能量,是XPS的核心数据。
    • 化学位移:由于化学环境不同,导致同一元素结合能发生偏移的现象。
    • 全谱:扫描宽能量范围,用于鉴定所有元素。
    • 高分辨谱:扫描特定元素峰,用于分析化学态。

俄歇电子能谱

  • 核心原理:用电子束激发样品原子,使原子发生电子级联跃迁,发射出具有特征能量的俄歇电子。
  • 主要信息
    • 表面成分分析:对最表层(1-3个原子层)的成分极其敏感。
    • 深度剖析:结合离子束溅射,可以分析元素随深度的分布。
  • 关键术语
    • 俄歇电子:具有特征能量,用于元素鉴定。
    • AES深度剖析:通过溅射剥离样品,逐层分析成分。

能量色散X射线光谱

  • 核心原理:与SEM联用,高能电子束激发样品产生特征X射线,通过检测器分辨不同能量的X射线,从而确定元素。
  • 主要信息
    • 微区元素成分:分析样品表面微米级区域的元素组成和含量。
  • 关键术语
    • 特征X射线:每种元素都有其独特的X射线能量谱。
    • ZAF校正:对EDS结果进行原子序数、吸收效应和荧光效应校正,以提高定量准确性。

波长色散X射线光谱

  • 核心原理:与SEM或EPMA联用,通过晶体衍射来分选不同波长的特征X射线,进行元素分析。
  • 主要信息
    • 高精度元素分析:分辨率和精度远高于EDS,适合轻元素和微量元素分析。
    • 定量分析:是进行精确定量分析的首选方法。

力学性能测试

这类技术用于表征材料在外力作用下的响应行为。

拉伸试验

  • 核心原理:对标准形状的样品施加轴向拉力,直至断裂,记录力-伸长曲线。
  • 主要信息
    • 强度指标:屈服强度、抗拉强度。
    • 塑性指标:延伸率、断面收缩率。
    • 弹性模量:材料的刚度。
  • 关键术语
    • 应力-应变曲线:描述材料力学行为的基本曲线。
    • 屈服点:材料开始发生塑性变形的点。
    • 颈缩:拉伸后期样品局部截面急剧减小的现象。

硬度测试

  • 核心原理:用特定形状的压头在一定载荷下压入样品表面,通过测量压痕的尺寸或深度来确定材料的硬度。
  • 主要信息
    • 材料抵抗局部塑性变形的能力
  • 关键术语
    • 布氏硬度:使用球头压头,适用于较软材料。
    • 洛氏硬度:使用锥形或球形压头,读数快,适用范围广。
    • 维氏硬度:使用金刚石正四棱锥压头,可测量从很软到很硬的材料。
    • 显微硬度:在显微镜下进行微小压痕的硬度测试,适用于薄层、微小区域。

冲击试验

  • 核心原理:用摆锤快速冲击带有缺口的样品,测量样品断裂所吸收的能量。
  • 主要信息
    • 材料的韧性:衡量材料在冲击载荷下抵抗断裂的能力。
  • 关键术语
    • 冲击功:摆锤冲击前后的能量差,单位为焦耳。
    • 冲击韧性:冲击功除以样品断口面积。

疲劳试验

  • 核心原理:对样品施加远低于抗拉强度的循环载荷或应力,直至样品断裂。
  • 主要信息
    • 疲劳强度/疲劳极限:材料在无限次循环载荷下不发生断裂的最大应力。
    • S-N曲线:应力幅值与循环次数的关系曲线。

热分析

这类技术用于测量材料在受热过程中的物理和化学性质变化。

差示扫描量热法

  • 核心原理:在程序控温下,测量样品与参比物之间的热量差(吸热或放热)。
  • 主要信息
    • 相变温度:如熔点、玻璃化转变温度、结晶温度。
    • 热效应:如固化反应、氧化反应的焓变。
  • 关键术语
    • 玻璃化转变:非晶材料从硬脆的玻璃态转变为柔韧的橡胶态的温度。
    • 熔融/结晶峰:吸热或放热峰,对应相变温度。
    • DSC曲线:热流率随温度变化的曲线。

热重分析

  • 核心原理:在程序控温下,测量样品的质量随温度或时间的变化。
  • 主要信息
    • 热稳定性:材料开始分解的温度。
    • 成分分析:如水分、挥发分、填料的含量。
  • 关键术语
    • TGA曲线:质量随温度变化的曲线。
    • 微商热重:TGA曲线对温度的一阶导数,可更清晰地显示失重阶段。

光谱分析

红外光谱

  • 核心原理:用红外光照射样品,分子吸收特定频率的红外光发生振动能级跃迁,形成吸收谱。
  • 主要信息
    • 官能团鉴定:通过特征吸收峰(如-OH, C=O, C-H)鉴定有机物和无机物的化学键和官能团。
  • 关键术语
    • 官能团区:4000-1500 cm⁻¹,特征官能团吸收区。
    • 指纹区:1500-400 cm⁻¹,分子整体结构特征区,用于最终确认。

拉曼光谱

  • 核心原理:用单色光(通常是激光)照射样品,光子与分子发生非弹性散射,能量发生偏移,该偏移量与分子的振动和转动能级有关。
  • 主要信息
    • 官能团鉴定:与红外光谱互补,尤其擅长鉴定对称性振动(如S-S, C=C)。
    • 应力分析:通过峰位偏移分析材料内部的应力。
  • 关键术语
    • 斯托克斯/反斯托克斯散射:能量降低和增高的散射信号。
    • 拉曼位移:散射光与入射光波数之差,是拉曼谱的横坐标。

总结与关联

技术大类 核心技术 主要提供的信息 特点
表形貌与结构 SEM, TEM, AFM, XRD 微观形貌、晶体结构、物相、织构 从宏观到微观,揭示材料的内在结构
成分与化学态 XPS, EDS, AES, WDS 元素组成、含量、化学价态、表面成分 定性、定量、分析化学环境,灵敏度各异
力学性能 拉伸、硬度、冲击、疲劳 强度、塑性、韧性、硬度、疲劳寿命 评价材料在实际应用中的承载能力
热分析 DSC, TGA 相变温度、热效应、热稳定性、成分 研究材料在受热过程中的行为
光谱分析 IR, Raman 官能团、化学键、分子结构 分子水平的“指纹”鉴定

在实际的材料研究中,这些技术常常需要联用,才能全面、深入地理解材料的结构与性能关系。

材料分析测试技术术语有哪些核心要点?-图2
(图片来源网络,侵删)
  • SEM-EDX:先在SEM下找到感兴趣的微观区域,再用EDX分析其成分。
  • XRD+Raman:XRD确定物相,Raman进一步分析该物相的键合状态或应力情况。
  • TEM+EDS/EELS:在TEM下观察微观结构,同时用EDS或EELS分析微区成分和化学态。

希望这份详细的术语解释对您有所帮助!

材料分析测试技术术语有哪些核心要点?-图3
(图片来源网络,侵删)
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